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又是一年梅雨到,红外光谱多关照
点击次数:1897 更新时间:2021-07-08 打印本页面 返回

闷热潮湿的梅雨季又来了,大家的红外光谱仪又要接受一次考验,今日份力晶防潮小贴士来喽,大家可收好了哦。

 

 

现在实验室红外光谱仪的核心部件一般都是干涉仪,干涉仪中的重要器件分束器都是KBr(溴化钾)材质的,KBr受潮后会发生潮解,严重时导致仪器无法正常工作。即使是多层镀膜保护的溴化钾,长期处于潮湿环境中,也会吸潮而发生潮解。一直有人说,为了防潮可以将KBr分束器替换为ZnSe(硒化锌)材质,但这种做法会损失测试光谱范围,使用ZnSe分束器的红外光谱仪的实际光谱范围只有4000-600cm-1,无法达到标准的红外光谱范围4000-400cm-1,所以如果不是使用环境要求极为特殊的情况,一般不会更换分束器材质。也就是说,我们在实验室中使用红外光谱仪基本都是需要防潮的,一般我们会建议用户安装在远离水源和空调出风口的光谱室中,再配套空调和除湿机日常使用,这样的建议不仅是为了更好的保护红外光谱仪器本身,同时也是提高测试光谱质量的有效措施。环境中的水分和二氧化碳等成分会吸收红外光谱,如果环境湿度很高,测试光谱中的水峰会非常明显,不仅有碍观瞻,降低光谱质量,有时甚至会掩盖有用信息,所以如果大家在测试时发现了很多尖锐的水峰而且忍无可忍的时候,就要想办法降低环境湿度喽。

 

下面就以赛默飞世尔Summit傅里叶变换红外光谱仪为例,为大家介绍下如何判断仪器内部是否湿度过高以及如何更换干燥剂,大多数的红外光谱仪都是类似的原理和方法,大家都可以参考一下。

 

首先我们先找到仪器的湿度指示,赛默飞Summit和iS5的湿度指示都是表面可见的,检查时显而易见。这两款仪器都采用了整体铸造密封的方式,内部用干燥剂盒进行干燥保护,干燥剂盒顶部有一个圆形的变色湿度指示,用来实时监测光谱仪内部的湿度水平。

 

 

湿度指示就喜欢“给你点颜色瞧瞧”,我来给大家“翻译”一下啊:

蓝色:“干燥,状态很好!”

浅蓝色或白色:“吸潮快要吸饱了,需要释放!”

粉红色:“吸饱了或者失效了,需要更换!”

所以每次低头看到蓝色的湿度指示就仿佛抬头看到了湛蓝的天空,心情甚好~

 

最近我问了不少用户,想了解下大家的红外光谱仪是否一切安好,果然都是“晴天”。其中一位制药用户是从2014年开始使用的iS5,从没换过干燥剂,到现在依然是一片晴好,也说明大家对红外光谱仪的保养都是爱护有加,在此手工点个赞!

 

话说如果真的湿度指示变成了白色,需要取出活化,该怎么办呢?很简单,一起来看:

 

1、用仪器自带工具中的十字螺丝刀拧开以下两个螺丝;

 

 

2、垂直向上取出干燥剂盒;

 

 

3、用0.05英寸的六角螺丝刀松开(大约两圈)8个螺丝,取下干燥剂金属罐;

 

 

4、将干燥剂金属罐放入烘箱烘干,一般在105℃下烘干4-8小时,烘干后放入干燥器中晾至室温;

5、将干燥剂金属罐固定回干燥剂盒;

6、放好大O圈,将干燥剂盒插回去,并拧紧两个十字螺丝即可。

 

 

需要注意的是,如果干燥剂已经失效,可以自行购买并更换干燥剂,或者直接购买赛默飞的干燥剂金属罐整体更换。在更换干燥剂盒的过程中注意不要将物品掉入主机内。拧紧两颗十字螺丝时不要拧得过紧,否则会使大O圈变形,影响密封效果。

换完、收工!

 

之前有个用户问我,说他们的红外光谱仪一直没有换过干燥剂,最近环境湿度这么高,就连测出的光谱都有明显的水峰干扰,但是红外光谱仪的湿度指示一直是蓝色的,是不是湿度指示坏了?哈哈,这个担忧对于我们这种干燥类型来说是不需要的,因为这种湿度感应变色标签纸是可以循环使用的,湿度高时变为粉色,湿度降下来后又会恢复为蓝色。以我们更换干燥剂的频率来估算的话,湿度指示的寿命估计比仪器的寿命还长呢。如果是带有内置除湿装置的红外光谱仪,可能需要经常关注这个问题,万一除湿装置坏了,可要及时报修,否则分束器出了问题,代价就相当高了。

 

那么既然仪器内部很干燥,为什么测出的光谱还有水峰干扰呢?正如我前面所说的,我们要控制环境湿度,减少测试环境中的水分,从而降低光路中的水分含量。另一方面,如果待测样品放置在空气中容易吸潮的话,也要注意,建议不要长时间暴露在空气中,也可以用红外灯或红外烤箱加热烘干一下,再进行检测。

 

 

 

梅雨季节用压片法制样也是有难度的,因为在用玛瑙研钵进行样品与KBr粉末混合研磨时,KBr是很容易吸潮的,如果压片后直接放入红外样品仓进行检测,会有较强的水峰干扰,即便使用软件中的气氛补偿功能消除水分干扰,还是有可能会影响到一些待测组分的有用信息。所以,如果样品可以承受一定的温度的话,建议在研磨制样过程中使用红外灯辅助干燥,可以达到不错的效果,提升光谱质量。

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